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本方案適用草魚、海蝦、海螃蟹可食部分己二烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚、雌酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、苯甲酸雌二醇、17-α羥基孕酮、21-α羥基孕酮、醋酸甲羥孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、左炔諾孕酮、甲羥孕酮、諾龍、苯丙酸諾龍、睪酮、勃地酮、孕酮、群勃龍、甲基睪酮、雄烯二酮、美雄酮、炔諾酮、康力龍、丙酸睪酮的檢測。

(1)27種性激素混合標準儲備液：迪馬標準品部提供(Cat.#: 48337)；

(2)混合標準中間液Ⅰ：準確吸取0.1mL混合標準儲備液，用甲醇定容至10mL，配制成己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、17-α羥基孕酮、21-α羥基孕酮、醋酸甲羥孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、甲羥孕酮、諾龍、苯丙酸諾龍、睪酮、勃地酮、孕酮、群勃龍、甲基睪酮、雄烯二酮、美雄酮、丙酸睪酮終濃度1μg/mL，己烷雌酚、雌二醇、苯甲酸雌二醇、左炔諾孕酮、炔諾酮、康力龍終濃度2μg/mL，雌三醇、炔雌醇終濃度4μg/mL的混合標準溶液；

(3)混合標準中間液Ⅱ：準確吸取0.2mL混合標準儲備液，用甲醇定容至1mL，配制成己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、17-α羥基孕酮、21-α羥基孕酮、醋酸甲羥孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、甲羥孕酮、諾龍、苯丙酸諾龍、睪酮、勃地酮、孕酮、群勃龍、甲基睪酮、雄烯二酮、美雄酮、丙酸睪酮終濃度0.2μg/mL，己烷雌酚、雌二醇、苯甲酸雌二醇、左炔諾孕酮、炔諾酮、康力龍終濃度0.4μg/mL，雌三醇、炔雌醇終濃度0.8μg/mL的混合標準溶液；

(4)混合內(nèi)標工作液：分別準確吸取內(nèi)標儲備液，用甲醇稀釋至雌二醇-¹³C₂濃度2μg/mL，己烯雌酚-D₈、雌酮-D₂、甲基睪酮-D₃、孕酮-D₉、甲羥孕酮-D₃、左炔諾孕酮-D₆濃度1μg/mL。

稱取試樣5g，于50mL離心管中，準確加入30μL混合內(nèi)標工作液和乙酸-乙酸鈉緩沖液10mL，渦旋30s，加乙酸乙酯-甲基叔丁基醚溶液10mL，渦旋1min，超聲10min，渦旋混合1min，于8000r/min離心8min，取上層有機相于100mL梨形瓶；殘渣用乙酸乙酯10mL重復提取1次，有機相合并至梨形瓶中，于35℃水浴旋轉蒸發(fā)至干，氮吹旋蒸瓶中剩余油脂，將乙酸乙酯吹除干凈，加入正己烷7mL溶解殘留物，待凈化。

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：取13.0g無水乙酸鈉，冰乙酸2.6mL，用水定容到500mL。

乙酸乙酯-甲基叔丁基醚溶液：取乙酸乙酯和甲基叔丁基醚等體積混合。

(1)草魚

(2)海蝦

(3)海螃蟹

標準品己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、17-α羥基孕酮、21-α羥基孕酮、醋酸甲羥孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、甲羥孕酮、諾龍、苯丙酸諾龍、睪酮、勃地酮、孕酮、群勃龍、甲基睪酮、雄烯二酮、美雄酮、丙酸睪酮濃度5ng/mL，己烷雌酚、雌二醇、苯甲酸雌二醇、左炔諾孕酮、炔諾酮、康力龍濃度10ng/mL，雌三醇、炔雌醇濃度20ng/mL，雌二醇-¹³C₂濃度60ng/mL，己烯雌酚-D₈、雌酮-D₂、甲基睪酮-D₃、孕酮-D₉、甲羥孕酮-D₃、左炔諾孕酮-D₆濃度30ng/mL檢測的XIC圖

標準品己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、17-α羥基孕酮、21-α羥基孕酮、醋酸甲羥孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、甲羥孕酮、諾龍、苯丙酸諾龍、睪酮、勃地酮、孕酮、群勃龍、甲基睪酮、雄烯二酮、美雄酮、丙酸睪酮濃25ng/mL，己烷雌酚、雌二醇、苯甲酸雌二醇、左炔諾孕酮、炔諾酮、康力龍濃度50ng/mL，雌三醇、炔雌醇濃度100ng/mL，雌二醇-¹³C₂濃度60ng/mL，己烯雌酚-D₈、雌酮-D₂、甲基睪酮-D₃、孕酮-D₉、甲羥孕酮-D₃、左炔諾孕酮-D₆濃度30ng/mL檢測的XIC圖

標準品己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、17-α羥基孕酮、21-α羥基孕酮、醋酸甲羥孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、甲羥孕酮、諾龍、苯丙酸諾龍、睪酮、勃地酮、孕酮、群勃龍、甲基睪酮、雄烯二酮、美雄酮、丙酸睪酮濃度100ng/mL，己烷雌酚、雌二醇、苯甲酸雌二醇、左炔諾孕酮、炔諾酮、康力龍濃度200ng/mL，雌三醇、炔雌醇濃度400ng/mL，雌二醇-¹³C₂濃度60ng/mL，己烯雌酚-D₈、雌酮-D₂、甲基睪酮-D₃、孕酮-D₉、甲羥孕酮-D₃、左炔諾孕酮-D₆濃度30ng/mL檢測的XIC圖

標準品己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、17-α羥基孕酮、21-α羥基孕酮、醋酸甲羥孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、甲羥孕酮、諾龍、苯丙酸諾龍、睪酮、勃地酮、孕酮、群勃龍、甲基睪酮、雄烯二酮、美雄酮、丙酸睪酮濃度5ng/mL，己烷雌酚、雌二醇、苯甲酸雌二醇、左炔諾孕酮、炔諾酮、康力龍濃度10ng/mL，雌三醇、炔雌醇濃度20ng/mL，雌二醇-¹³C₂濃度60ng/mL，己烯雌酚-D₈、雌酮-D₂、甲基睪酮-D₃、孕酮-D₉、甲羥孕酮-D₃、左炔諾孕酮-D₆濃度30ng/mL的定量離子色譜圖

更多譜圖詳見迪馬科技。

(1)草魚、海蝦、海螃蟹樣品，27種性激素添加回收率60%-120%，符合標準要求；

(2)苯甲酸雌二醇和孕酮不同于標準，選擇了加NH₄峰，響應強度更高，便于定量；

(3)海蝦和海螃蟹樣品凈化小柱多加一層Silica吸附填料，可以避免這類比較臟樣品上樣時過載導致的己二烯雌酚和己烷雌酚流失、回收率異常的現(xiàn)象，提高回收結果。